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admin — Tue, 17 Mar 2020 08:15:36 +0000

低游��d��TDI三聚体的合成

甲苯二异氰酸�?TDI)在催化作用下可以发生三聚反应�Q��Ş成含异氰脲酸酯环的三聚体。TDI三聚体具有挥发性低、毒性小、官能度高、热�E�_��性好、耐腐蚀性好�{�优点，�怽��氨酯固化剂被�q�泛应用在涂料、粘合剂中。在20世纪70�q�代�Q�国外多家公司开始工业化生��应用�q�类产品�Q�如Bayer、BASF、Dow�{�。目前高性能、低游离单体的TDI三聚体仍焉��要大量依赖进口�?/span>

本研�I�以催化剂 NT CAT P100合成 TDI 三聚体聚氨酯固化剂，实验�l�果表明: 该催化剂��h��催化速率快、活性高、反应温度低�{�优炏V��在40 ℃下�Q�以滴加方式催化反应�Q? h ��可以达到反应终点，得到低游��d��体含量 TDI 三聚体�?/span>

原料及试�?/b>

甲苯二异氰酸单体TDI(80/20):工业品，BASF�Q�醋�怸��?分析�U�，�q�州番禺力强化工厂；NT CAT DMP-30:工业品，新典化学�Q�NT CAT K-15:工业品，新典化学�Q�NT CAT P100: 新典化学�Q?/span>

合成工艺

在��气保护的条�g下，往装有搅拌、温度计以及回流冷凝��的�q�燥四口圆底烧瓶中加入 TDI( 80/20) 单体 100 g�Q�醋�怸��?00 g。搅�? �?0 min�Q�加热升温至40 ℃，滴加0. 5 g催化剂的醋酸丁酯溶液( 醋酸丁酯10 mL) 。滴加完毕后�Q�控制温度在40 �?0 ℃之��_��保温反应�U? h�Q�每�? h��定一�ơ反应溶液的—NCO��|��当—NCO含量降低�?.5% ～�?% �Ӟ��加入1 g苯甲酰氯�Q��l�反�?.5 h�Q�停止加热搅拌，降温出料�Q�得到浅黄色透明液体�?/span>

在上�q�工艺基��上，滴加预设定量的醇�Q�保温反�?0 �?0 min�Q�对 TDI 三聚体进行改性处理�?/span>

催化剂种�c�R��用量及滴加方式的媄�?/b>

催化剂的选择是TDI三聚反应的关键。常用的TDI三聚催化剂包括叔胺、有机金属化合物、有��化合物、碱金属��酸盐等。选用DMP�Q?0、K-15和P100�?0%醋酸丁酯的TDI溶液分别催化反应�Q�结果如�?和图2所�C��?/span>

�?/b>1 不同催化剂（0.5%��d��量）�?/b>TDI三聚反应的媄�?/b>

催化剂种�c?/span> �?/span> K-15 DMP-30 P100

反应温度/�?/span> 70 80 70 70

反应旉��/h 24 26 6 5

w(—NCO)/% 24.2 12.3 10.4 6.8

产品外观无色透明黄色透明微黄透明 �q�水白透明

��p��1和图2可见�Q�不加催化剂的情况下�Q�TDI的三聚反应不发生�Q�K-15催化三聚的效果较差，温度较高、反应时间长�Q�容易��生更多的多聚体结构；均�ؓ叔胺�c�d��化剂的DMP�Q?0和P100催化效果较好�Q�相比之下P100的催化性能更强�Q�短旉��内就能迅速反应，降低—NCO��|��而且实验�q�表明在40 ℃下其仍然具有很高的催化�z�L��。因此，选用P100作�ؓ催化剂。图3是P100催化剂用量分别占TDI单体总质量的2%�?.5%�?.8%时对TDI三聚反应的媄响�?/span>

�?/b>2 3 �U�催化剂的催化效率对�?/b>

从图3看到�Q�在其他条�g相同的情况下�Q�随着P100用量的增加，反应速率加快�Q�同时—NCO基团含量有所减少。催化剂用量太少�Ӟ��即��廉��反应旉��Q�—NCO含量仍高�?2%�Q�而催化剂用量�q�高�Ӟ��大量�D�留的催化剂在一定程度上影响了��品的性能。实验表明，P100用量�?.5%较合适。�?/span>

�?/b>3 催化剂用量对TDI三聚反应的媄�?/b>

另外�Q�催化剂的滴加方式也会媄响三聚反应。实验表明，若一�ơ性加入催化剂�Q�单体马上剧烈反应，大量攄��Q�局部温度可上升10 ℃，反应物活性的增加可能��D��产物的相对分子质量增加、分布变宽，生成大量的高聚物�Q��产物的黏度增加、颜色加深、��品性能下降。而采用醋�怸�酯稀释催化剂后逐滴滴加的方式，能很好地控制反应温度�?/span>

�l�论

采用P100为催化剂合成TDI三聚体，实验表明该催化剂催化�z�L��高、催化速率快，催化效果较 DMP�Q?0 和K-15好�?/span>

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admin — Thu, 05 Mar 2020 14:46:55 +0000

低游��d��TDI三聚体的合成

甲苯二异氰酸�?TDI)在催化作用下可以发生三聚反应�Q��Ş成含异氰脲酸酯环的三聚体。TDI三聚体具有挥发性低、毒性小、官能度高、热�E�_��性好、耐腐蚀性好�{�优点，�怽��氨酯固化剂被�q�泛应用在涂料、粘合剂中。在20世纪70�q�代�Q�国外多家公司开始工业化生��应用�q�类产品�Q�如Bayer、BASF、Dow�{�。目前高性能、低游离单体的TDI三聚体仍焉��要大量依赖进口�?/p>
本研�I�以催化�?NT CAT P100合成 TDI 三聚体聚氨酯固化剂，实验�l�果表明: 该催化剂��h��催化速率快、活性高、反应温度低�{�优炏V��在40 ℃下�Q�以滴加方式催化反应�Q? h ��可以达到反应终点，得到低游��d��体含�?TDI 三聚体�?/p>

原料及试�?/strong>

甲苯二异氰酸单体TDI(80/20):工业品，BASF�Q�醋�怸��?分析�U�，�q�州番禺力强化工厂；NT CAT DMP-30:工业品，新典化学�Q�NT CAT K-15:工业品，新典化学�Q�NT CAT P100: 新典化学�Q?/p>

合成工艺

在��气保护的条�g下，往装有搅拌、温度计以及回流冷凝��的�q�燥四口圆底烧瓶中加�?TDI( 80/20) 单体 100 g�Q�醋�怸��?00 g。搅�? �?0 min�Q�加热升温至40 ℃，滴加0. 5 g催化剂的醋酸丁酯溶液( 醋酸丁酯10 mL) 。滴加完毕后�Q�控制温度在40 �?0 ℃之��_��保温反应�U? h�Q�每�? h��定一�ơ反应溶液的—NCO��|��当—NCO含量降低�?.5% �?9% �Ӟ��加入1 g苯甲酰氯�Q��l�反�?.5 h�Q�停止加热搅拌，降温出料�Q�得到浅黄色透明液体�?/p>
在上�q�工艺基��上，滴加预设定量的醇�Q�保温反�?0 �?0 min�Q�对 TDI 三聚体进行改性处理�?/p>

催化剂种�c�R��用量及滴加方式的媄�?/strong>

催化剂的选择是TDI三聚反应的关键。常用的TDI三聚催化剂包括叔胺、有机金属化合物、有��化合物、碱金属��酸盐等。选用DMP�Q?0、K-15和P100�?0%醋酸丁酯的TDI溶液分别催化反应�Q�结果如�?和图2所�C��?/p>
�?/strong>1 不同催化剂（0.5%��d��量）�?/strong>TDI三聚反应的媄�?/strong>

催化剂种�c?/td> �?/td> K-15 DMP-30 P100

反应温度/�?/td> 70 80 70 70

反应旉��/h 24 26 6 5

w(—NCO)/% 24.2 12.3 10.4 6.8

产品外观无色透明黄色透明微黄透明 �q�水白透明

��p��1和图2可见�Q�不加催化剂的情况下�Q�TDI的三聚反应不发生�Q�K-15催化三聚的效果较差，温度较高、反应时间长�Q�容易��生更多的多聚体结构；均�ؓ叔胺�c�d��化剂的DMP�Q?0和P100催化效果较好�Q�相比之下P100的催化性能更强�Q�短旉��内就能迅速反应，降低—NCO��|��而且实验�q�表明在40 ℃下其仍然具有很高的催化�z�L��。因此，选用P100作�ؓ催化剂。图3是P100催化剂用量分别占TDI单体总质量的2%�?.5%�?.8%时对TDI三聚反应的媄响�?/p>
�?/strong>2 3 �U�催化剂的催化效率对�?/strong>

从图3看到�Q�在其他条�g相同的情况下�Q�随着P100用量的增加，反应速率加快�Q�同时—NCO基团含量有所减少。催化剂用量太少�Ӟ��即��廉��反应旉��Q�—NCO含量仍高�?2%�Q�而催化剂用量�q�高�Ӟ��大量�D�留的催化剂在一定程度上影响了��品的性能。实验表明，P100用量�?.5%较合适�?/p>
�?/strong>3 催化剂用量对TDI三聚反应的媄�?/strong>

另外�Q�催化剂的滴加方式也会媄响三聚反应。实验表明，若一�ơ性加入催化剂�Q�单体马上剧烈反应，大量攄��Q�局部温度可上升10 ℃，反应物活性的增加可能��D��产物的相对分子质量增加、分布变宽，生成大量的高聚物�Q��产物的黏度增加、颜色加深、��品性能下降。而采用醋�怸�酯稀释催化剂后逐滴滴加的方式，能很好地控制反应温度�?/p>

�l�论

采用P100为催化剂合成TDI三聚体，实验表明该催化剂催化�z�L��高、催化速率快，催化效果�?DMP�Q?0 和K-15好�?/p>

催化剂种�c?/span>	�?/span>	K-15	DMP-30	P100
反应温度/�?/span>	70	80	70	70
反应旉��/h	24	26	6	5
w(—NCO)/%	24.2	12.3	10.4	6.8
产品外观	无色透明	黄色透明	微黄透明	�q�水白透明

催化剂种�c?/td>	�?/td>	K-15	DMP-30	P100
反应温度/�?/td>	70	80	70	70
反应旉��/h	24	26	6	5
w(—NCO)/%	24.2	12.3	10.4	6.8
产品外观	无色透明	黄色透明	微黄透明	�q�水白透明

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